Anleitung zur qualitativen chemischen Analyse : oder die Lehre von den Operationen, von den Reagentien und von dem Verhalten der bekannteren Körper zu Reagentien ... / Für Anfänger und Geübtere bearbeitet von dr. C. Remigius Fresenius ; mit einem Vorwort von Justus von Liebig ; mit in den text eingedruckten Holzstichen.

  • Fresenius, C. Remigius, 1818-1897.
Date:
1874
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Credit: Anleitung zur qualitativen chemischen Analyse : oder die Lehre von den Operationen, von den Reagentien und von dem Verhalten der bekannteren Körper zu Reagentien ... / Für Anfänger und Geübtere bearbeitet von dr. C. Remigius Fresenius ; mit einem Vorwort von Justus von Liebig ; mit in den text eingedruckten Holzstichen. Source: Wellcome Collection.

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    eben*), setzt ein wenig Wasser und zehn bis zwanzig Tropfen gelbliches Schwefelammonium zu und erwärmt eine kurze Zeit lang gelinde**). 1. Der Niederschlag löst sich in Schwefelammonium (resp. 115 Schwefelnatrium) ganzauf: Abwesenheit der Metalle der Gruppe V. (Cadmium, Blei, Wismuth, Kupfer, Quecksilber). Man verfährt mit dem Reste des Niederschlages (von welchem man ein Theilchen mit Schwefelammonium digerirt hatte) nach §. 192. (War der Schwefelwasserstoffniederschlag so gering, dass man seine ganze Menge zur Behandlung mit Schwefelammonium verwenden musste, so schlägt man die Schwefelammoniumlösung durch Zusatz von Salz- säure nieder, filtrirt und verfährt mit dem so wieder erhaltenen Niederschlage, nachdem er ausgewaschen ist, nach §. 192.) 2. Er löst sich nicht oder nicht vollständig, auch nicht beim 116 Erhitzen mit mehr gelblichem Schwefelammonium (resp. Schwefel- natrium): Anwesenheit von Metallen der Gruppe V. Man verdünnt mit 4 bis 5 Thln. Wasser, filtrirt die Flüssigkeit ab und versetzt das Filtrat mit Salzsäure im geringen Ueberschuss. a. Es entsteht bloss eine rein weisse Trübung von ausge- schiedenem Schwefel: Abwesenheit der Metalle der Gruppe VI. (Gold, Platin, Zinn, Antimon, Arsen***). Man verfährt mit dem Rest des Niederschlages (von dem man ein Theilchen mit Schwefel- ammonium digerirt hatte) nach §. 193. *) Ist der Niederschlag einigermaassen bedeutend, so kann dies mittelst eines kleinen Spatels von Platin, Glas oder Horn leicht geschehen, ist er dagegen sehr gering, so stösst man die Spitze des Filters durch, spritzt den Niederschlag mit der Spritzflasche in das untergestellte Proberöhrchen und giesst, sobald sich derselbe abgesetzt hat, das überstehende Wasser ab. — **) Wenn in der Lösung Kupfer vorhanden ist, was meist schon ihre Farbe, mit Sicherheit aber eine vorläufige Probe mit einem blanken Eisen- stäbchen (vergl. § 120. 11.) zu erkennen gibt, so muss anstatt des Schwefelammoniums, in welchem das Schwefelkupfer nicht ganz unlöslich ist (siehe §. 120. 5.), Schwefel- natriumlösung genommen und der Niederschlag damit gekocht werden. Enthält jedoch eine Flüssigkeit neben Kupfer Quecksilberoxyd (dessen Anwesenheit man fast immer schon beim Zusatz des Schwefelwasserstoffwassers aus den mannigfachen Farbenverände- rungen des Niederschlages [§. 119. 3.], im Zweifelsfalle durch eine vorläufige Probe mit Zinnchlorür in der mit Salzsäure angesäuerten ursprünglichen Lösung, zu erkennen ver- mag), so muss, obgleich alsdann die Trennung der Schwefelmetalle der Antimongruppe vom Kupfersulfid nicht ganz vollständig ist, doch Schwefelammonium genommen werden, weil sich das Quecksilbersulfid in Schwefelnatrium lösen und so die weitere Unter- suchung der Schwefelmetalle aus der Antimongruppe erschweren würde. — ***) Dass dieser Schluss unsicher wird, wenn man den Schwefelwasserstoffniedersehlag statt mit einer kleinen, mit einer grösseren Menge Schwefelammoniums behandelt hat, liegt auf der Hand; denn es scheidet sich in dem Falle so viel Schwefel aus, dass eine zugleich niedergeschlagene Spur Schwefelarsen oder Zinnsulfid nicht wahrzunehmen ist. Vergleiche auch Zusätze und Bemerkungen zu §. 190 und 191 im dritten Abschnitte der zweiten Abtheilung.